技术文章
Technical articles主要用途
细胞基质金属蛋白酶(MMP)活性荧光定量检测试剂是一种旨在通过荧光探针MCA供体和DAP/DNP受体双重标记的多肽底物PLGLAR,在蛋白酶的水解下,解离抑制基团,产生荧光产物,即采用荧光法来测定样品中酶活性而经典的技术方法。该技术经过精心研制、成功实验证明的。其适用于各种细胞裂解萃取液样品(动物、人体)、部分或*纯化酶样品中基质金属蛋白酶(包括1、2、3、7、8、9、10、12、13、14等)的定量检测,以及抑制剂和激活剂的筛选。产品严格无菌,即到即用,操作简捷,性能稳定,安全可靠。
保存方式
保存底物液(Reagent D)和标准液(Reagent E)在-20℃冰箱里;缓冲液(Reagent C)保存在室温下;其余的保存在4℃冰箱里;底物液(Reagent D)避免光照,有效保证3月
用户自备
1.5毫升离心管:用于标准样品配制和样品保存的容器
15毫升锥形离心管:用于样品操作的容器
细胞刮脱棒:用于脱离贴壁细胞
(微型)台式离心机:用于样品操作
培养箱:用于反应孵育
黑色96孔板:用于荧光分析的容器
荧光酶标仪:用于荧光分析
实验步骤
实验开始前,将-20℃冰箱里的试剂置入冰槽里融化。然后进行下列操作。
一、样品准备
1. 准备好75cm2细胞培养瓶或100mm细胞培养皿的待测培养细胞(1至5 X 107细胞)
2. 小心加入xx毫升清理液(Reagent A),覆盖生长表面
3. 小心抽去清理液
4. 使用细胞刮脱棒轻柔刮脱细胞(注意:避免使用胰酶消化)
5. 加入xx毫升清理液(Reagent A),混匀细胞
6. 移入到预冷的15毫升锥形离心管(注意:悬浮细胞从这一步骤开始)
7. 放进4℃台式离心机离心5分钟,速度为300g
8. 小心抽去上清液
9. 加入xx微升裂解液(Reagent B),充分混匀
10. 转移到预冷的1.5毫升离心管
11. 强力涡旋震荡15秒
12. 置于冰槽里孵育30分钟
13. 放进4℃微型台式离心机离心5分钟,速度为16000g(或13000RPM,例如eppendorf 5415)
14. 小心移取500微升上清液到新的预冷的1.5毫升离心管
15. 移取10微升进行蛋白定量检测(注意:建议使用 Bradford蛋白质浓度定量试剂盒-GMS30030.1)
16. 即刻放进-70℃保存或置于冰槽里继续后续操作
二、 测定准备
1. 准备好待测样品(例如细胞裂解萃取液或纯化酶样品等),置于冰槽里
2. 设定好荧光酶标仪(温度为37℃):激发波长330nm,散发波长400nm,间隔5分钟,读数6次(共30分钟);增益倍数100至200
3. 缓冲液(Reagent C)室温下均衡温度
4. 准备好5个1.5毫升离心管,标记为1至5号管
5. 分别加入xx微升缓冲液(Reagent C)到1至5号管
6. 移取xx微升标准液(Reagent E)到1号管,混匀
7. 小心移取xx微升1号管稀释的标准液(Reagent E)到2号管,混匀
8. 小心移取xx微升2号管稀释的标准液(Reagent E)到3号管,混匀
9. 小心移取xx微升3号管稀释的标准液(Reagent E)到4号管,混匀
10. 将1至5号管放进冰槽里备用;标准管浓度见下表
管号 | 缓冲液(Reagent C) | 标准液(Reagent E) | 标准甲氧基多肽浓度 |
1 | xx微升 | xx微升 | x微摩尔/升 |
2 | xx微升 | xx微升1号管 | xx微摩尔/升 |
3 | xx微升 | xx微升2号管 | xx微摩尔/升 |
4 | xx微升 | xx微升3号管 | xx微摩尔/升 |
5 | xx微升 | 0 | 0(背景对照) |
三、荧光测定
1. 在黑色96孔板上做好相应标记:标准样品和待测样品
2. 分别移取xx微升缓冲液(Reagent C)到相应孔里
3. 分别加入20微升上述配制的标准液或待测样品(20微克纯化酶或100微克细胞裂解萃取液蛋白)(注意:样品须清澈)
4. 放进37℃培养箱里孵育10分钟
5. 分别加入xx微升底物液(Reagent D)
6. 轻轻摇动黑色96孔板
7. 即刻放进荧光酶标仪检测:获得相对荧光读数RFU(Relative Fluorescence Unit)
8. 构建标准曲线:纵座标(Y轴)为相对荧光单位RFU;横座标(X轴)为标准甲氧基多肽浓度(微摩尔/升)
9. 标准样品实际荧光读数:标准样品值—背景对照值
10. 待测样品实际荧光读数:5分钟荧光读数—背景对照荧光读数
11. 根据标准曲线获得样品对应甲氧基多肽浓度(微摩尔/升)
12. 活性计算:
根据标准曲线获得样品对应甲氧基多肽浓度(微摩尔/升)X样品稀释倍数]÷ 5(反应时间;分钟)=纳摩尔/毫升/分钟÷(样品蛋白浓度)毫克/毫升=纳摩尔/毫克/分钟